اختبار الصلابة النانوية

ميل المنحنى،${\displaystyle dP/dh}$يشير ذلك عند تفريغ الحمل إلى الصلابة${\displaystyle S}$من منطقة التلامس. تشمل هذه القيمة عادةً مساهمة من كلٍّ من المادة المختبرة واستجابة جهاز الاختبار نفسه. ويمكن استخدام صلابة منطقة التلامس لحساب معامل يونغ المخفَّض.${\displaystyle E_{\text{r}}}$:

${\displaystyle E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},}$

أين${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})}$هي المساحة المسقطة للانخفاض عند عمق التلامس${\displaystyle h_{c}}$، و${\displaystyle \beta }$هو ثابت هندسي من رتبة الواحد .${\displaystyle A_{\text{p}}(h_{\text{c}})}$غالباً ما يتم تقريبها بواسطة متعددة حدود مناسبة كما هو موضح أدناه لطرف بيركوفيتش:

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}}$

أين${\displaystyle C_{0}}$يبلغ معامل المرونة المخفّض لطرف بيركوفيتش 24.5، بينما يبلغ 2.598 لطرف زاوية المكعب (90 درجة).${\displaystyle E_{\text{r}}}$يرتبط بمعامل يونغ${\displaystyle E_{\text{s}}}$من خلال العلاقة التالية من ميكانيكا التلامس :

${\displaystyle 1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.}$

هنا، الرمز السفلي${\displaystyle i}$يشير إلى خاصية من خصائص مادة أداة الضغط و${\displaystyle \nu }$هي نسبة بواسون . بالنسبة لرأس ماسي،${\displaystyle E_{i}}$تبلغ 1140  جيجا باسكال و${\displaystyle \nu _{i}}$وهي 0.07. نسبة بواسون للعينة،${\displaystyle \nu _{s}}$، يتراوح بشكل عام بين 0 و 0.5 لمعظم المواد (على الرغم من أنه يمكن أن يكون سالبًا) وعادة ما يكون حوالي 0.3.

هناك نوعان مختلفان من الصلابة يمكن الحصول عليهما من جهاز قياس الصلابة النانوية : أحدهما كما هو الحال في اختبارات قياس الصلابة التقليدية حيث يتم الحصول على قيمة صلابة واحدة لكل تجربة؛ والآخر يعتمد على الصلابة أثناء عملية قياس الصلابة مما ينتج عنه صلابة كدالة للعمق.

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

تُحسب الصلابة بالمعادلة المذكورة أعلاه، والتي تربط أقصى حمل بمساحة الانبعاج. يمكن قياس هذه المساحة بعد الانبعاج باستخدام مجهر القوة الذرية في الموقع ، أو باستخدام المجهر الضوئي (أو الإلكتروني) بعد الانبعاج. يظهر على اليمين مثال لصورة الانبعاج، والتي يمكن من خلالها تحديد المساحة.

تستخدم بعض أجهزة قياس الصلابة النانوية دالة مساحة تعتمد على هندسة رأس الجهاز، لتعويض الحمل المرن أثناء الاختبار. يوفر استخدام دالة المساحة هذه طريقةً للحصول على قيم الصلابة النانوية في الوقت الفعلي من رسم بياني للحمل والإزاحة. مع ذلك، ثمة جدل حول استخدام دوال المساحة لتقدير المساحات المتبقية مقارنةً بالقياس المباشر.${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$يصف عادةً المساحة المسقطة للانخفاض كدالة متعددة الحدود من الدرجة الثانية لعمق أداة الضغط${\displaystyle h}$عند استخدام عدد كبير جدًا من المعاملات، ستبدأ الدالة بالتوافق مع التشويش في البيانات، وستظهر نقاط انعطاف. يُعدّ استخدام معاملين فقط كافيًا للحصول على منحنى دقيق هو الأمثل. مع ذلك، عند استخدام العديد من نقاط البيانات، قد يلزم استخدام جميع المعاملات الستة للحصول على دالة مساحة جيدة. عادةً، يُعطي استخدام 3 أو 4 معاملات نتائج جيدة. وثيقة الخدمة: معايرة المجس؛ CSV-T-003 الإصدار 3.0؛ قد يؤدي تطبيق دالة المساحة بشكل حصري دون معرفة كافية باستجابة المادة إلى سوء تفسير البيانات الناتجة. يُنصح بإجراء فحص دقيق للمساحات باستخدام المجهر.

حساسية إجهاد التدفق لمعدل الإجهاد${\displaystyle m}$يُعرَّف بأنه

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

أين${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$هو إجهاد التدفق و${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$يمثل معدل الإجهاد الناتج تحت أداة الضغط. بالنسبة لتجارب الضغط النانوي التي تتضمن فترة تثبيت عند حمل ثابت (أي المنطقة العلوية المسطحة من منحنى الحمل والإزاحة)،${\displaystyle m}$يمكن تحديد ذلك من

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

الرموز السفلية${\displaystyle p}$تشير هذه القيم إلى أنه يجب تحديدها من المكونات البلاستيكية فقط .

يُفسَّر حجم التنشيط بشكل فضفاض على أنه الحجم الذي تجتاحه الانخلاعات أثناء التنشيط الحراري.${\displaystyle V^{*}}$يكون

${\displaystyle V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

أين${\displaystyle T}$هي درجة الحرارة و kB هو ثابت بولتزمان _. من تعريف${\displaystyle m}$من السهل أن نرى ذلك${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$.

The construction of a depth-sensing indentation system is made possible by the inclusion of very sensitive displacement and load sensing systems. Load transducers must be capable of measuring forces in the micronewton range and displacement sensors are very frequently capable of sub-nanometre resolution. Environmental isolation is crucial to the operation of the instrument. Vibrations transmitted to the device, fluctuations in atmospheric temperature and pressure, and thermal fluctuations of the components during the course of an experiment can cause significant errors.

Dynamic nanoindentation or continuous stiffness measurement (CSM, also offered commercially as CMX, dynamics...), introduced in 1989,^[4] is a significant improvement over the quasi-static mode described above. It consists into overlapping a very small, fast (> 40 Hz) oscillation onto the main loading signal and evaluate the magnitude of the resulting partial unloadings by a lock-in amplifier, so as to quasi-continuously determine the contact stiffness. This allows for the continuous evaluation of the hardness and Young's modulus of the material over the depth of the indentation, which is of great advantage with coatings and graded materials. The CSM method is also pivotal for the experimental determination of the local creep and strain-rate dependent mechanical properties of materials, as well as the local damping of visco-elastic materials. The harmonic amplitude of the oscillations is usually chosen around 2 nm (RMS), which is a trade-off value avoiding an underestimation of the stiffness due to the "dynamic unloading error"^[5] or the "plasticity error"^[6] during measurements on materials with unusually high elastic-to-plastic ratio (E/H > 150), such as soft metals.

The ability to conduct nanoindentation studies with nanometre depth, and sub-nanonewton force resolution is also possible using a standard AFM setup. The AFM allows for nanomechanical studies to be conducted alongside topographic analyses, without the use of dedicated instruments. Load-displacement curves can be collected similarly for a variety of materials – provided that they are softer than the AFM tip – and mechanical properties can be directly calculated from these curves.^[7] Conversely, some commercial nanoindentation systems offer the possibility to use a piezo-driven stage to image the topography of residual indents with the nanoindenter tip.

باستخدام تقنية التداخل الضوئي فابري-بيرو ، يمكن إجراء دراسات النانو-انضغاط بدقة فائقة، مما يتيح توصيفًا ميكانيكيًا دقيقًا للمواد الحيوية اللينة. ^{[ 8 ]} يسمح التداخل الضوئي بإجراء دراسات نانو-ميكانيكية للمواد الحيوية إلى جانب التحليلات الطبوغرافية دون الحاجة إلى أجهزة متخصصة. تتميز هذه التقنية بقدرتها الفائقة على التحليل الميكانيكي الدقيق للمواد اللينة والحيوية. يمكن جمع منحنيات الحمل والإزاحة لمجموعة متنوعة من المواد، واستنتاج خصائصها الميكانيكية مباشرةً من هذه المنحنيات. بالإضافة إلى ذلك، توفر بعض الأنظمة المتقدمة إمكانية دمج التصوير الضوئي مع التوصيف الميكانيكي الدقيق، مما يتيح فهمًا شاملًا للعلاقة بين البنية والصلابة في المواد الحيوية.

تحتوي منحنيات الانضغاط عادةً على آلاف نقاط البيانات على الأقل. ويمكن حساب الصلابة ومعامل المرونة بسرعة باستخدام لغة برمجة أو برنامج جداول بيانات. تأتي أجهزة اختبار الانضغاط المزودة بأجهزة قياس مزودة ببرامج مصممة خصيصًا لتحليل بيانات الانضغاط من الجهاز نفسه. برنامج Indentation Grapher (Dureza) قادر على استيراد البيانات النصية من العديد من الأجهزة التجارية أو المعدات المصممة خصيصًا. ^{[ 9 ]} لا تمتلك برامج جداول البيانات مثل MS-Excel أو OpenOffice Calculate القدرة على مطابقة بيانات الانضغاط مع معادلة قانون القوة غير الخطية. ويمكن إجراء مطابقة خطية باستخدام الإزاحة.${\displaystyle (-h(P_{0}))}$قم بإجراء إزاحة بحيث تمر البيانات عبر نقطة الأصل. ثم اختر معادلة قانون القوة من الرسم البياني.${\displaystyle XY}$خيارات.

صلابة أحذية مارتنز،${\displaystyle HM}$هو برنامج بسيط يمكن لأي مبرمج لديه خبرة بسيطة تطويره. يبدأ البرنامج بالبحث عن أقصى إزاحة،${\displaystyle h_{\text{max}}}$، نقطة وحمل أقصى،${\displaystyle P_{\text{max}}}$.

${\displaystyle HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.}$

تُستخدم الإزاحة لحساب مساحة سطح التلامس،${\displaystyle A_{\text{s}}}$، بناءً على هندسة أداة الضغط. بالنسبة لأداة ضغط بيركوفيتش المثالية، تكون العلاقة كالتالي:${\displaystyle A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}}$.

صلابة الانضغاط،${\displaystyle H_{\text{IT}}}$يتم تعريفها بشكل مختلف قليلاً.

${\displaystyle H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.}$

هنا، ترتبط الصلابة بمساحة التلامس المتوقعة${\displaystyle A_{\text{p}}}$.

مع انخفاض حجم النتوء، يزداد الخطأ الناتج عن تقريب رأس أداة الضغط. ويمكن حساب تآكل رأس الأداة داخل البرنامج باستخدام دالة متعددة الحدود بسيطة. ومع تآكل رأس أداة الضغط،${\displaystyle C_{1}}$ستزداد القيمة. يُدخل المستخدم القيم لـ${\displaystyle C_{0}}$و${\displaystyle C_{1}}$بناءً على القياسات المباشرة مثل صور المجهر الإلكتروني الماسح أو المجهر الذري الماسح لطرف أداة الضغط أو بشكل غير مباشر باستخدام مادة ذات معامل مرونة معروف أو صورة مجهر القوة الذرية (AFM) للضغط.

${\displaystyle A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.}$

يتضمن حساب معامل المرونة باستخدام البرمجيات استخدام تقنيات ترشيح برمجية لفصل بيانات التفريغ الحرجة عن باقي بيانات الحمل والإزاحة. عادةً ما تُحدد نقاط البداية والنهاية باستخدام نسب مئوية يُحددها المستخدم. يزيد هذا الإدخال من التباين بسبب احتمالية الخطأ البشري. من الأفضل أن تتم عملية الحساب بأكملها تلقائيًا للحصول على نتائج أكثر اتساقًا. تطبع أجهزة قياس الصلابة النانوية الجيدة بيانات منحنى الحمل والتفريغ مع تسميات لكل جزء، مثل التحميل، والتثبيت العلوي، والتفريغ، والتثبيت السفلي، وإعادة التحميل. في حال استخدام دورات متعددة، يجب تسمية كل دورة. مع ذلك، لا تُقدم معظم أجهزة قياس الصلابة النانوية سوى البيانات الأولية لمنحنيات الحمل والتفريغ. تحدد تقنية برمجية تلقائية التغير الحاد من زمن التثبيت العلوي إلى بداية التفريغ. يمكن إيجاد ذلك من خلال إجراء مطابقة خطية لبيانات زمن التثبيت العلوي. تبدأ بيانات التفريغ عندما يكون الحمل أقل بمقدار 1.5 ضعف الانحراف المعياري من حمل زمن التثبيت. تمثل أدنى نقطة بيانات نهاية بيانات التفريغ. يحسب الحاسوب معامل المرونة باستخدام هذه البيانات وفقًا لطريقة أوليفر-فار (غير الخطية). تُعدّ طريقة دورنر-نيكس أسهل برمجةً لأنها عبارة عن مطابقة خطية لمنحنى البيانات المختارة من الحد الأدنى إلى الحد الأقصى. مع ذلك، فهي محدودة لأن معامل المرونة المحسوب سينخفض ​​مع زيادة عدد نقاط البيانات المستخدمة على طول منحنى التفريغ. تُستخدم طريقة أوليفر-فار غير الخطية لمطابقة منحنى البيانات على منحنى التفريغ حيث${\displaystyle h}$هل العمق هو المتغير؟${\displaystyle h_{\text{f}}}$هو العمق النهائي و${\displaystyle k}$و${\displaystyle m}$هي ثوابت ومعاملات. يجب أن يستخدم البرنامج طريقة تقارب غير خطية لحل المعادلة.${\displaystyle k}$،${\displaystyle h_{\text{f}}}$و${\displaystyle m}$الذي يُناسب بيانات التفريغ على أفضل وجه. يتم حساب الميل عن طريق التفاضل${\displaystyle dP/dh}$عند أقصى إزاحة.

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

يمكن أيضًا قياس صورة الانخفاض باستخدام برامج حاسوبية. يقوم مجهر القوة الذرية  (AFM) بمسح الانخفاض. أولًا، يتم تحديد أدنى نقطة في الانخفاض. ثم يتم إنشاء مصفوفة من الخطوط حول مركز الانخفاض على طول سطحه. عندما يتجاوز خط القطع عدة انحرافات معيارية (> 3) ، يتم تحديد أدنى نقطة في الانخفاض.${\displaystyle \sigma }$يتم إنشاء نقطة تحديد المحيط من ضوضاء السطح. ثم يتم توصيل جميع نقاط تحديد المحيط لبناء محيط المسافة البادئة بالكامل. سيشمل هذا المحيط تلقائيًا منطقة تلامس التراكم.

في تجارب قياس الصلابة النانوية التي تُجرى باستخدام رأس قياس مخروطي على طبقة رقيقة مُرَسَّبة على ركيزة أو على عينة متعددة الطبقات، تُعدّ حزمة أدوات NIMS Matlab ^{[ 10 ]} مفيدة لتحليل منحنيات الحمل والإزاحة وحساب معامل يونغ وصلابة الطلاء. ^{[ 10 ]} في حالة ظاهرة "الانضغاط المفاجئ"، تُقدّم حزمة أدوات PopIn Matlab ^{[ 11 ]} حلاً لتحليل التوزيع الإحصائي لظاهرة الانضغاط المفاجئ واستخراج الحمل الحرج أو عمق الانضغاط الحرج، قبل حدوث الانضغاط المفاجئ مباشرةً. ^{[ 11 ]} أخيرًا، بالنسبة لخرائط الانضغاط المُستَحصَلة باستخدام تقنية الانضغاط الشبكي، تُتيح حزمة أدوات TriDiMap Matlab ^{[ 12 ]} إمكانية رسم خرائط ثنائية أو ثلاثية الأبعاد وتحليل التوزيع الإحصائي للخواص الميكانيكية لكل مُكوِّن، في حالة المواد غير المتجانسة، وذلك عن طريق فك التفاف دالة كثافة الاحتمال . ^{[ 12 ]}

تُعدّ ديناميكيات الجزيئات (MD) تقنيةً بالغة الفعالية لدراسة ظاهرة النانو-انضغاط على المستوى الذري. فعلى سبيل المثال، استخدم أليكسي وآخرون ^{[ 13 ]} ديناميكيات الجزيئات لمحاكاة عملية النانو-انضغاط لبلورة التيتانيوم، ولاحظوا اعتماد تشوه البنية البلورية على نوع أداة الانضغاط، وهو أمر يصعب رصده تجريبيًا. كما أجرى تاو وآخرون ^{[ 14 ]} محاكاةً لديناميكيات الجزيئات لعملية النانو-انضغاط على أغشية متعددة الطبقات من النحاس/النيكل ذات التوأمة النانوية باستخدام أداة انضغاط كروية، ودرسوا تأثيرات واجهة التوأمة غير المتجانسة وسُمك التوأمة على الصلابة. ومؤخرًا، نُشرت ورقة بحثية استعراضية لكارلوس وآخرون ^{[ 15 ]} تتناول الدراسات الذرية لظاهرة النانو-انضغاط. ويغطي هذا الاستعراض آليات النانو-انضغاط المختلفة وتأثيرات اتجاه السطح، والتركيب البلوري (مكعب مركزي الوجه، مكعب مركزي الجسم، سداسي متراص، إلخ)، وتلف السطح والكتلة على اللدونة. يصعب تحقيق جميع نتائج المحاكاة الجزيئية الديناميكية (MD) في التجارب العملية نظرًا لمحدودية دقة تقنيات توصيف البنية. ومن بين برامج محاكاة MD المختلفة، مثل GROMACS وXenoview وAmber وغيرها، يُعدّ برنامج LAMMPS (محاكي الذرات/الجزيئات المتوازي واسع النطاق)، الذي طوّرته مختبرات سانديا الوطنية ، الأكثر استخدامًا في المحاكاة. يُغذّى المحاكي بجهد تفاعل وملف إدخال يتضمن معلومات عن هوية الذرة وإحداثياتها وشحناتها ومجموعتها وخطوة الزمن، ثم يُشغّل. بعد خطوات زمنية محددة، تُخرَج معلومات مثل الطاقة ومسارات الذرات ومعلومات البنية (مثل عدد التناسق) لمزيد من التحليل، مما يُتيح دراسة آلية النانو-انضغاط على المستوى الذري. كما طُوّرت أداة أخرى مثيرة للاهتمام في Matlab تُسمى STABiX لقياس انتقال الانزلاق عند حدود الحبيبات من خلال تحليل تجارب الانضغاط في البلورات الثنائية. ^{[ 16 ]}

لا تزال المشكلات المرتبطة بتراكم أو انخفاض المادة على حواف الانبعاج أثناء عملية الانبعاج قيد البحث. من الممكن قياس مساحة التلامس المتراكمة باستخدام تحليل الصور المحوسب لصور مجهر القوة الذرية (AFM) للانبعاجات. ^{[ 23 ]} تعتمد هذه العملية أيضًا على الاستعادة المرنة المتجانسة الخطية لإعادة بناء الانبعاج.

يواجه اختبار الصلابة النانوية للمواد اللينة تحديات جوهرية بسبب الالتصاق، والكشف عن السطح، واعتماد النتائج على طرف المسبار. وهناك بحث مستمر للتغلب على هذه المشكلات. ^{[ 24 ]}

هناك مسألتان حاسمتان يجب أخذهما في الاعتبار عند محاولة إجراء قياسات النانوية على المواد اللينة: الصلابة والمرونة اللزجة .

الشرط الأول هو أن تكون صلابة الآلة في أي منصة لقياس القوة والإزاحة (${\displaystyle k_{\text{machine}}}$يجب أن تتطابق تقريبًا مع صلابة العينة (${\displaystyle k_{\text{sample}}}$)، على الأقل من حيث رتبة المقدار. إذا${\displaystyle k_{\text{machine}}}$إذا كانت القيمة مرتفعة جدًا، فسوف يمر مسبار الضغط عبر العينة دون أن يتمكن من قياس القوة. من ناحية أخرى، إذا${\displaystyle k_{\text{machine}}}$ إذا كانت القيمة منخفضة جدًا، فلن يتمكن المسبار من اختراق العينة، ولن يكون بالإمكان قياس إزاحة المسبار. بالنسبة للعينات شديدة الليونة، يُرجّح الاحتمال الأول من هذين الاحتمالين.

تُعطى صلابة العينة بالعلاقة التالية:

${\displaystyle k_{\text{sample}}}$≈${\displaystyle a}$×${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

أين${\displaystyle a}$يمثل حجم منطقة التلامس بين أداة الضغط والعينة، و${\displaystyle E}$يمثل معامل المرونة للعينة. تتميز أذرع المجهر الذري للقوة (AFM) النموذجية بـ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$تتراوح قوة الشد بين 0.05 و 50  نيوتن/متر، ويتراوح حجم المجس بين 10  نانومتر و 1  ميكرومتر تقريبًا. وتتشابه أجهزة قياس الصلابة النانوية التجارية أيضًا. لذلك، إذا${\displaystyle k_{\text{machine}}}$≈${\displaystyle k_{\text{sample}}}$عندئذٍ، لا يمكن لرأس الكابولي النموذجي لمجهر القوة الذرية أو جهاز قياس الصلابة النانوية التجاري إلا قياس${\displaystyle E_{\text{sample}}}$تتراوح معاملات المرونة بين كيلوباسكال وجيجاباسكال. هذا النطاق واسع بما يكفي لتغطية معظم المواد الاصطناعية، بما في ذلك البوليمرات والمعادن والسيراميك، بالإضافة إلى مجموعة كبيرة ومتنوعة من المواد البيولوجية، كالأنسجة والخلايا الملتصقة. مع ذلك، قد توجد مواد أكثر ليونة ذات معامل مرونة في نطاق الباسكال، مثل الخلايا العائمة، ولا يمكن قياسها باستخدام مجهر القوة الذرية أو جهاز قياس الصلابة النانوية التجاري.

للقياس${\displaystyle E_{\text{sample}}}$في نطاق باسكال، يُعدّ "الضغط النانوي" باستخدام نظام الملاقط الضوئية مناسبًا. في هذه الحالة، يُستخدم شعاع ليزر لحصر حبة شفافة تُلامس العينة اللينة لإحداث ضغط عليها. ^{[ 25 ]} صلابة المصيدة (${\displaystyle k_{\text{machine}}}$يعتمد ذلك على قوة الليزر ومادة الخرزة، وتبلغ القيمة النموذجية حوالي 50 بيكو نيوتن/ميكرومتر. حجم المجس${\displaystyle a}$قد يصل حجمه إلى ميكرون أو نحو ذلك. عندها يمكن للمصيدة الضوئية أن تقيس${\displaystyle E_{\text{sample}}}$(≈ ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$/${\displaystyle a}$) في نطاق باسكال.

أما المسألة الثانية المتعلقة بالعينات اللينة فهي لزوجتها المرنة. وتشمل طرق التعامل مع اللزوجة المرنة ما يلي.

في المعالجة الكلاسيكية للزوجة المرنة، تُطابق استجابة الحمل والإزاحة ( Ph ) المقاسة من العينة مع تنبؤات نموذج بنيوي مفترض (مثل نموذج ماكسويل) للمادة التي تتكون من عناصر زنبركية ومخمدات. ^{[ 26 ]} قد تستغرق هذه الطريقة وقتًا طويلاً، ولا يمكنها عمومًا إثبات القانون البنيوي المفترض بطريقة قاطعة.

يمكن إجراء اختبار الانضغاط الديناميكي باستخدام حمل متذبذب، ويتم عرض السلوك المرن اللزج للعينة من خلال معاملات التخزين والفقد الناتجة، والتي غالبًا ما تكون تغيرات مع تردد الحمل. ^{[ 27 ]} ومع ذلك، فإن معاملات التخزين والفقد التي يتم الحصول عليها بهذه الطريقة ليست ثوابت جوهرية للمادة، بل تعتمد على تردد التذبذب وهندسة مسبار الانضغاط.

يمكن استخدام طريقة قفزة المعدل لاستخلاص معامل المرونة الجوهري للعينة، وهو معامل مستقل عن ظروف الاختبار. ^{[ 28 ]} في هذه الطريقة، يُفترض وجود قانون تكويني يشمل أي شبكة من المخمدات غير الخطية (بشكل عام) والينابيع المرنة الخطية، وذلك ضمن نافذة زمنية قصيرة جدًا حول اللحظة الزمنية tc التي يتم عندها تطبيق تغيير مفاجئ في معدل التحميل على العينة. وبما أن المخمدات تُوصف بعلاقات من الشكل التالي:${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij =${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij (${\displaystyle \sigma }$_(كيل ) ولكن الإجهاد${\displaystyle \sigma }$_{تكون الدالة kl} متصلة عبر التغير المفاجئ ∆${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_ij في مجال معدل الإجهاد${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_kl at t _c , لن يكون هناك أي تغيير مماثل في مجال معدل الإجهاد${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij عبر المخمدات. ومع ذلك، نظرًا لأن النوابض المرنة الخطية موصوفة بعلاقات من الشكل${\displaystyle \epsilon }$_ij  = S _ikjl ${\displaystyle \sigma }$حيث _{S و ikjl} هما معامل المرونة، و ∆ هو تغير مفاجئ${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_{سينتج عن ij} عبر النوابض وفقًا لـ

∆${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij = S _ikjl ∆${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_kl

تشير المعادلة الأخيرة إلى أن الحقول ∆${\displaystyle \sigma }$_kl و ∆${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_{يمكن حل المعادلة ij} كمسألة مرونة خطية باستخدام عناصر الزنبرك المرن في نموذج الشبكة المرنة اللزجة الأصلي، مع إهمال عناصر التخميد. ويُعطى الحل لهندسة اختبار معينة بعلاقة خطية بين التغيرات المفاجئة في الحمل ومعدلات الإزاحة عند الزمن tc، وثابت التناسب الرابط هو قيمة مجمعة للثوابت المرنة في النموذج المرن اللزج الأصلي. ويتيح مطابقة هذه العلاقة مع النتائج التجريبية قياس هذه القيمة المجمعة كمعامل مرونة جوهري للمادة.

تم تطوير معادلات محددة من طريقة قفزة المعدل هذه لمنصات اختبار معينة. على سبيل المثال، في اختبار النانو لقياس العمق، يتم تقييم معامل المرونة والصلابة عند بداية مرحلة تخفيف الحمل بعد مرحلة تثبيت الحمل. تُعد نقطة بداية تخفيف الحمل هذه نقطة قفزة معدل، ويتم حل المعادلة${\displaystyle \epsilon }$_ij = S _ikjl${\displaystyle \sigma }$_{يؤدي kl} عبر هذا إلى طريقة Tang–Ngan للتصحيح اللزج المرن ^{[ 29 ]}

${\displaystyle {\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}}$

حيث S = dP / dh هي صلابة التلامس الظاهرية بين رأس المسبار والعينة عند بداية عملية إزالة الحمل،${\displaystyle {\dot {h}}_{\text{h}}}$معدل الإزاحة قبل التفريغ مباشرة،${\displaystyle {\dot {P}}_{\text{u}}}$معدل التفريغ، و${\displaystyle S_{\text{e}}}$تمثل هذه القيمة صلابة التلامس الحقيقية (أي المصححة للزوجة) بين رأس المسبار والعينة، والتي ترتبط بمعامل المرونة المخفض.${\displaystyle E_{\text{r}}}$وحجم التلامس بين طرف العينة${\displaystyle a}$باستخدام علاقة سنيدون. يمكن تقدير حجم التلامس a من دالة شكل معايرة مسبقًا ${\displaystyle f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}}$من الطرف، حيث يكون عمق التلامس${\displaystyle h_{\text{c}}}$يمكن الحصول عليها باستخدام علاقة أوليفر-فار مع صلابة التلامس الظاهرية${\displaystyle S}$تم استبدالها بالصلابة الحقيقية${\displaystyle S_{\text{e}}}$:

${\displaystyle h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)}$

أين${\displaystyle \epsilon }$وهو عامل يعتمد على نوع الطرف (على سبيل المثال، 0.72 لطرف بيركوفيتش).

على الرغم من أن اختبار النانو-انضغاط قد يكون بسيطًا نسبيًا، إلا أن تفسير النتائج يمثل تحديًا. أحد التحديات الرئيسية هو استخدام رأس مناسب حسب التطبيق والتفسير الصحيح للنتائج. على سبيل المثال، ثبت أن معامل المرونة قد يعتمد على نوع رأس الاختبار. ^{[ 24 ]}

يمكن أن تتراوح أعماق الانبعاج أثناء اختبار الانبعاج النانوي من بضعة نانومترات إلى حوالي ميكرون واحد. ضمن هذا النطاق، تظهر "تأثيرات الحجم" بوضوح، أي أن الخصائص الميكانيكية المُستنتجة تعتمد على العمق. وقد تناولت العديد من المراجعات ^{[ 30 ] [ 31 ] [ 32 ]} هذه التأثيرات. وعادةً ما تتخذ شكل زيادة صلابة المادة ظاهريًا مع انخفاض العمق. على سبيل المثال، وُجد ^{[ 31 ]} أن صلابة الذهب الخالص تتراوح من حوالي 2  جيجا باسكال لعمق 5  نانومترات إلى 0.5  جيجا باسكال لعمق 100  نانومتر، بينما تبلغ القيمة "الصحيحة" للانبعاج واسع النطاق لهذا النوع من الذهب حوالي 0.1  جيجا باسكال. وقد أُجريت العديد من الدراسات حول أسباب هذا التأثير. وتشمل التفسيرات المُفترضة الحاجة إلى توليد تدرجات عالية جدًا من الانفعال اللدن مع انبعاجات صغيرة، مما يتطلب "انخلاعات ضرورية هندسيًا". ^{[ 33 ] [ 34 ] [ 35 ]} ثمة اقتراح آخر ^{[ 36 ] [ 37 ] [ 38 ]} وهو أنه قد لا توجد انخلاعات في المنطقة المشوهة، مما يستلزم وجودها إجهادات أعلى لبدء التشوه اللدن (مما يؤدي إلى ظهور "انبثاق" في منحنى الحمل والإزاحة). مع ذلك، لا يمكن إجراء تصحيح منهجي شامل لمثل هذه "التأثيرات الحجمية"، وعادةً لا يمكن باستخدام أجهزة قياس الصلابة النانوية تشويه حجم كبير بما يكفي لتمثيل المادة الأساسية. بالنسبة للعينات متعددة البلورات النموذجية، يجب أن تحتوي هذه الأحجام على عدد كبير نسبيًا من الحبيبات، وذلك لالتقاط تأثيرات حجم الحبيبات، والنسيج، وبنية حدود الحبيبات، وما إلى ذلك. عمليًا، يتطلب هذا عادةً أن تكون أبعاد المنطقة المشوهة في حدود مئات الميكرونات. تجدر الإشارة أيضًا إلى أن المقياس الدقيق للاختبار النانوي يمكن أن يجعل النتيجة حساسة لخشونة السطح ^{[ 39 ]} ولوجود طبقات الأكسيد وغيرها من الملوثات السطحية.